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溶劑提純芥酸酰胺工藝
發布：安陽市晶華油脂工程有限公司瀏覽：2712次
摘 要：采用晶華丁烷、丙烷混合溶劑作為萃取溶劑，在常溫下萃取芥酸酰胺中未完全反應的原料及其衍生物的生產工藝。提高了芥酸酰胺的品質（純度和色澤），質量分數達到0.985以上，擴大了產品應用范圍，萃取物可以進行二次開發利用。
關鍵詞：晶華丁烷低溫萃??；芥酸酰胺
1.國產芥酸酰胺的品質狀況
芥酸酰胺是一種價格低廉、不可缺少的多功能添加劑、性能優良的爽滑劑和脫膜劑，既能提高抗靜電和潤滑性能，有效地解決薄膜之間相互粘結和料料之間的結塊問題,又能加快擠塑（吹塑）速率，成型后制品表面光潔潤滑。還廣泛應用于潤滑油、染料、涂料的分散劑和潤滑劑及香煙濾膜的潤滑劑、抗靜電劑和油墨產品的添加劑。與其它助劑并用時更具有良好的協同效果，是一種用途日益廣泛、前景十分良好的高附加值精細化工產品，也是國外大多數油脂精細化學品公司的主產品之一。但由于生產工藝和條件等的限制，國內芥酸酰胺產品存在含量低、色澤重的缺陷，直接影響到產品的品質和應用，降低了產品的價值和競爭力。傳統的溶劑提純方法受物料的理化性能影響，物料中溶劑的脫除困難，工藝復雜，未能實現工業化生產。國內產品與國外產品質量比較見表1
表1 國內產品與國外產品質量比較表
|
指 標 |
國外產品
|
國內產品（優級品）
|
國內產品（一級品）
|
|
色度 / Hazn
|
≤ 200
|
≤ 300
|
≤ 500
|
|
ω (酰胺) /
|
≥ 0.98
|
≥ 0.95
|
≥ 0.80
|
|
酸值 /（mgKOH/g）
|
≤ 1
|
≤ 0.8
|
≤ 2.0
|
|
碘值 / （gl/100g）
|
70～80
|
70～80
|
70～80
|
|
熔點 / ℃
|
72～75
|
78～86
|
76～86
|
2.影響國產芥酸酰胺的品質的主要因素
2.1 芥酸酰胺的性狀
芥酸酰胺產品呈白色粉末狀、片狀或顆粒狀物，無毒、不溶于水，溶于熱乙醇、乙醚等溶劑，難溶于冷乙醇、乙醚等溶劑，相對密度0.98左右。
2.2 影響國產芥酸酰胺的品質的主要因素
從表1可以看出，國內產品與國外產品的品質區別主要是芥酸酰胺的質量分數。根據芥酸酰胺的生產工藝分析，影響芥酸酰胺的含量的主要因素是未完全反應的原料（芥酸）及其衍生物。由于生產工藝和設備條件的限制, 芥酸酰胺的合成反應很難徹底，這樣，未完全反應的原料（芥酸）及其衍生物，直接影響芥酸酰胺的含量和品質，必須從產品中分離出來；否則，就會影響到產品的應用和效益。
2.3 改善芥酸酰胺的品質的途徑
根據芥酸酰胺的理化特性，要將合成反應中未完全反應的原料及其衍生物同芥酸酰胺徹底分離，采用溶劑萃取法是一種行之有效的方法。溶劑萃取溫度宜在40℃以下，這樣可以保證芥酸酰胺的得率;芥酸酰胺產品中溶劑的脫除溫度，也應在40℃以下，以保證工藝過程中不影響芥酸酰胺的理化性能。通過對溶劑的篩選比較，四號溶劑在常溫下能很好地溶解合成反應中未完全反應的原料及其衍生物而難溶解芥酸酰胺，從而實現芥酸酰胺的分離提純，是提高芥酸酰胺的品質的有效途徑。
3. 用丁烷、丙烷溶劑提純芥酸酰胺
3.1 丁烷、丙烷溶劑的工藝特性
其主要成分為液化丁烷和丙烷。該溶劑中組分的沸點大多在0℃以下，其中丙烷沸點-42.07℃，丁烷的沸點為-0.5℃，在常溫常壓下為氣體，加壓后為液態[2]。
該萃取工藝是一項新興的專利技術[1]，該工藝的基本原理是：在常溫和一定壓力（0.3～0.8 MPa）下，用該溶劑逆流萃取芥酸酰胺，然后減壓使物料中的四號溶劑氣化，完成物料與溶劑分離，分離出的溶劑氣體經壓縮冷凝后變成液體，可以循環利用。脫溶過程中因溶劑氣化所需吸收的熱量一部分來自系統本身，另一部分由供熱系統供給。
表2 四號溶劑理化性質參數表
|
項目 |
單位
|
丙烷
|
丁烷
|
|
化學式
|
|
C3H8
|
C4H10
|
|
分子量
|
|
44.86
|
58.08
|
|
液體比重
|
30℃
|
0.4840
|
0.5680
|
|
液體黏度
|
Pa.S(30℃)
|
0.010
|
0.016
|
|
液體比熱
|
KJ/Kg(30℃)
|
3.06
|
2.55
|
|
液體張力
|
N/m(30℃)10-7
|
6
|
11.2
|
|
沸 點
|
℃
|
-42.17
|
-0.50
|
|
介電常數
|
|
1.69
|
1.78
|
|
氣化潛熱
|
KJ/Kg(30℃)
|
329
|
358.4
|
|
30℃下蒸汽壓
|
MPa
|
1.09
|
0.32
|
3.2 丁烷、丙烷溶劑提純芥酸酰胺生產工藝見圖1：
圖1是用該溶劑對芥酸酰胺分離提純的工藝流程圖。萃取罐上部有進料口和出氣口，底部有出粕口和混合油出口，上部有換熱管的進口，下部有換熱管的出口。蒸發罐內裝有換熱管，頂部有出氣口，底部有排萃取物口，筒體上部有混合油進口，中部有換熱管的進口，下部有換熱管的出口。溶劑罐的筒體上部有溶劑進口，下部有溶劑出口，底部有排空口。壓縮機有吸氣口和排氣口。
萃取罐的出氣口和蒸發罐的出氣口與壓縮機的吸氣口相連接，萃取罐的進溶劑口和溶劑罐的溶劑出口相連接。萃取罐換熱管的進口和蒸發罐的換熱管的進口與壓縮機的排氣口相連接，換熱管的出口同蒸發罐換熱管的出口相連，共同接到溶劑罐上部的溶劑進口。
本工藝系統運行時，物料從萃取罐的進料口裝入萃取罐，裝料量為罐容積的60%~80%。然后，關閉進料口，用罐組式萃取工藝方法進行逆流萃取。物料的萃取時間為30~150 min，萃取溫度為攝20~40℃，溶劑用量為 :
V （料）：V（溶劑） = 1 : 0.8 ~ 1 ：1.5 。
混合油通過萃取罐下部的混合油出口和蒸發罐的混合油進口進入蒸發罐內?；旌嫌驼舭l時，需將蒸發罐的出氣口與壓縮機的吸氣口連通，蒸發罐內混合油中的溶劑氣化，被壓縮機吸出，使混合油濃度不斷提高，直至剩下的萃取物中烴類物含量小于50×10-6,萃取物經蒸發罐底部的排萃取物口排出。由壓縮機吸出的溶劑蒸氣，經壓縮機壓縮升溫升壓后，通過蒸發罐內換熱管的進口進入換熱管中，與蒸發罐中的混合油進行熱交換，換熱管中的溶劑蒸氣被冷凝液化，從換熱管的出口流出，經溶劑罐的進口流入溶劑罐。
萃取罐內物料中的混合油被抽出后，物料中尚含有一定量的溶劑。為從物料中脫除這部分溶劑，將萃取罐的出氣口與壓縮機的吸氣口連通，萃取罐內物料中的溶劑蒸發氣化，被壓縮機吸出，直至物料中烴類物含量達到1~700×10-6為止。由壓縮機吸出的溶劑蒸氣，經壓縮機壓縮升溫升壓后，通過萃取罐換熱管的進口進入換熱管中，與萃取罐中的物料進行熱交換，換熱管中的溶劑蒸氣被冷凝液化，從換熱管的出口流出，經溶劑罐的進口流入溶劑罐。萃取罐內物料中的溶劑蒸發完后，打開萃取罐的底部出料口，物料被排出，完成一個萃取循環過程。
萃取罐內物料中的溶劑蒸發可以和蒸發罐內的混合油蒸發同時進行。蒸發出的溶劑蒸氣可以同時進入壓縮機，經壓縮機壓縮后的溶劑蒸氣，可以同時進入萃取罐的換熱管和蒸發罐的換熱管中。
4. 丁烷、丙烷溶劑萃取工藝生產效果
該萃取工藝對國產芥酸酰胺的分離提純，取得了良好的生產效果,各項技術
表3 經丁烷、丙烷溶劑萃取工藝提純的芥酸酰胺質量一覽表
|
指 標 |
國外產品
|
國內產品（優級品）
|
國內產品（一級品）
|
|
色度 / Hazn
|
≤ 200
|
≤ 200
|
≤ 200
|
|
ω (酰胺) /
|
≥ 0.98
|
≥ 0.99
|
≥ 0.98
|
|
酸值 /（mgKOH/g）
|
≤ 1
|
≤ 0.8
|
≤ 0.8
|
|
碘值 / （gl/100g）
|
70～80
|
70～80
|
70～80
|
|
熔點 / ℃
|
72～75
|
73～75
|
72～75
|
說明：該表“指標”一欄中，“國內產品（優級品）”、“國內產品（一級品）”是指以表1中“國內產品（優級品）”及“國內產品（一級品）”為原料，用四號溶劑萃取工藝加工生產出來的芥酸酰胺產品。
指標均達到了國際先進水平，完全可替代進口產品。在已建成的項目——“高純芥酸酰胺生產新工藝開發”中，采用該工藝生產提純芥酸酰胺，不僅使芥酸酰胺產品實現替代進口,而且還實現了出口創匯，取得了良好的經濟效益。
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